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羥丙氧基測(cè)定裝置的測(cè)定法

更新時(shí)間:2019-06-25      點(diǎn)擊次數(shù):621

側(cè)頸與外裹鋁箱的長(zhǎng)度為95mm的分餾柱E相連接:C為接管,末端內(nèi)徑為0.25~1.25mm,插入蒸餾瓶?jī)?nèi);B為蒸汽發(fā)生管(25mm×150mm),亦其末端內(nèi)徑為0.25~1.25mm的氣體導(dǎo)入管,并與C相通;F為冷凝管,外管長(zhǎng)100mm,與E連接。G為125ml具刻度的帶浴A中,維持溫度為155°

測(cè)定法
  取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品,稱定,置蒸餾瓶D中,加30%(g/g)三氧化鉻溶液10ml。于蒸汽發(fā)生管B中裝入水至近接頭處,連接蒸餾裝置。將B與D均浸入油浴中(可為甘油),使油浴液面與D瓶中三氧化鉻溶液的液面相致。開(kāi)啟冷卻水,時(shí)通入氮?dú)獠⒖刂破渌贋槊棵腌娂s1個(gè)氣泡。于30分鐘內(nèi)將油浴升溫至155℃,并維持此溫度至收集餾液約50ml,將冷凝管自分餾柱上取下,用水沖洗,洗液并入收集液中加酚酞示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至pH為6.9~7.1(用酸度計(jì)測(cè)定),記下消耗的容積V<[1]>(ml),而后加碳酸氫鈉0.5g與稀硫酸10ml,靜置至不再產(chǎn)生二氧化碳為止,加碘化鉀1.0g,密塞,搖勻,置暗處放置5分鐘,加淀粉示液1ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至終點(diǎn),記下消耗的容積V<[2]>(ml)。另作試驗(yàn),分別記下消耗的氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)與硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積V<[a]>與V<[b]>(ml),按下式計(jì)算,即得。
  OCH2CHOHCH3 %=(V<[1]>M<[1]>-KV<[2]>M<[2]>)×(0.0751/W)×100%
  式中
  K為校正系數(shù)M<[1]>V<[a]>/M<[2]>V<[b]>;
  V<[1]>為供試品消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的容積,ml;
  V<[2]>為供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積,ml;
  V<[a]>為試驗(yàn)消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的容積,ml;
  V<[b]>為試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積,ml;
  W為供試品的重量,g;
  M<[1]>為氫氧化鈉滴定液的濃度;
  M<[2]>為硫代硫酸鈉滴定液的濃度

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